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凱氏定氮儀蒸餾后滴定法測定防水涂料乳液中氨含量

[導(dǎo)讀]建立了測定防水涂料乳液中氨含量的凱氏定氮儀蒸餾滴定法。

聚合物水泥防水涂料,簡稱Js防水涂料,因其具有優(yōu)異的抗?jié)B性⋯與穩(wěn)定性且無毒環(huán)保、施工安全方便、生產(chǎn)成本低、工期短[2一’等特點(diǎn),已經(jīng)成為防水涂料市場的主角[5],也是防水涂料未來發(fā)展的方向之一【6]。然而市場上仍然充斥著大量非標(biāo)Js防水涂料,其原因之一是使用時(shí)聚合物組分和水泥混合時(shí)產(chǎn)生了濃重的氨味.聚合物組分中氨味主要來源于使用的涂料乳液。生產(chǎn)出符合國家標(biāo)準(zhǔn)中氨限量的Js防水涂料。需要控制防水涂料乳液中氨含量。涂料乳液和涂料廠商,大多參考標(biāo)準(zhǔn)Jc 1066—2008來檢測防水涂料乳液中氨含量。該法蒸餾、反滴定皆需人工操作,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,影響了結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。利用凱氏定氮儀蒸餾后滴定法測定防水涂料乳液中氨含量,具有快速高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),此方法依據(jù)GB/T5009.5—2010,以硼酸為吸收液,甲基紅和溴甲酚綠為混合指示劑,鹽酸為滴定液,這與標(biāo)準(zhǔn)JC 1066—2008附錄C中反滴定法測定乳液中氨含量的方法中以硫酸為吸收液,甲基紅、亞甲基藍(lán)為指示劑,氫氧化鈉為反滴定液有所不同。考慮到2種方法的原理類似,提出利用凱氏定氮儀蒸餾后滴定法測定防水涂料乳液中氨含量,可以提高工作效率,減少勞動強(qiáng)度。通過試驗(yàn),不斷優(yōu)化凱氏定氮儀蒸餾滴定法測定防水涂料乳液中氨含量的實(shí)驗(yàn)條件。該法測定結(jié)果與JC 1066—2008附錄c中方法測定結(jié)果無顯著性差異,測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度滿足檢測要求。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要試劑及儀器

蒸餾水:自制。達(dá)到GB/T 6682—2008中三級水的要求;硼酸、氫氧化鈉:分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;硫酸、鹽酸:分析純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。

以上述原料配制20 g/L的硼酸溶液、0.05 moL/L的硫酸溶液、0.1 moL/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、0.01 moL/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

電子天平:FA2104型,感量0.1 g,上海舜字恒平科學(xué)儀器有限公司;凱氏定氮儀:K9840型,濟(jì)南海能儀器股份有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1凱氏定氮儀蒸餾后滴定法

防水涂料乳液樣品搖勻后,取樣適量,置于定氮管中,將定氮管移人凱氏定氮儀中,設(shè)定稀釋水量、硼酸體積、加堿體積、淋洗水量、蒸餾時(shí)間,開啟儀器開始蒸餾,蒸餾結(jié)束用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。按照式(1)計(jì)算氨的含量。

X=(y.一K)×c×0.017 03×1000×1000/m式(1)

式中:j,_試樣中氨的含量,mg/kg;U一試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,mL;K一試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,mL;c一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,moL/L;0.017 03—1.0 mL鹽酸[c(HCl)=1.000 moL/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)陌钡馁|(zhì)量,g;m一試樣的質(zhì)量,g。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)所用方法

參考建筑防水涂料中有害物質(zhì)限量JC 1066—2008附錄C進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。

2結(jié)果與討論

2.1凱氏定氮儀蒸餾滴定法實(shí)驗(yàn)條件

防水涂料乳液中氨含量一般比較低(50。3 000盯∥kg),而且乳液黏稠,水蒸汽蒸餾時(shí)易造成起泡,因此確定合適的實(shí)驗(yàn)條件對于結(jié)果的準(zhǔn)確尤為重要。根據(jù)實(shí)際情況,選擇不同樣品量、堿液濃度、加堿體積和蒸餾時(shí)間等條件進(jìn)行試驗(yàn),測定防水涂料乳液中氨含量。經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn),確定此方法的最優(yōu)條件為:取樣量2 g,凱式定氮儀接收瓶的容量為250 IIlL,堿液濃度為40%,稀釋水量10 IllL,硼酸加入量為25 IIlL,加堿體積10 nlL,蒸餾時(shí)間8 IIlin,淋洗水量20 mL。

2 2凱氏定氮儀蒸餾滴定法精密度和回收試驗(yàn)

選取7份防水涂料乳液樣品,其氨含量約為50mg/kg、100 m∥kg、250 r呵kg、500 m∥kg、l 000 mg/kg、2 000 mg/kg、3 000 mg/kg,按1.2.1方法處理后進(jìn)行滴定,每份樣品平行測定6次,計(jì)算精密度,結(jié)果如表1所示。另選取1種零氨含量的防水涂料乳液,取樣若干份,每份稱取2 g,分別加入100嵋、200峭、500‰l 000峙、2 000峭、4 000嶠6 000陌的氨,加入后迅速搖勻,置于凱氏定氮儀中,按照1.2.1方法處理后滴定。每個(gè)氨含量水平平行測定6個(gè)樣品做回收實(shí)驗(yàn),計(jì)算回收率(P),結(jié)果如表2所示。

由表1及表2的數(shù)據(jù)可知。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.07%。2.63%范圍內(nèi),加標(biāo)回收率為91.3%~96.6%,說明凱氏定氮儀法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。

2.3參考標(biāo)準(zhǔn)中方法實(shí)驗(yàn)的精密度和回收率

采用2.2中氨含量約為50 mg/kg、100 mg/kg、250mg/kg、500 mg/kg、1000 mg/kg、2 000 mg/kg、3 000 mg/kg的7份乳液樣品,按照J(rèn)C 1066—2008附錄c方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作,每樣平行測定6次,計(jì)算精密度,結(jié)果如表3所示。同樣,取2.2中零氨含量的防水涂料乳液,每樣稱取2 g,分別加入100嵋、200pg、500斗g、1 000嶇、2 000斗g、4 000斗g、6 000斗g的氨,加入后迅速搖勻,置于凱氏定氮儀中,按照J(rèn)c1066—2008附錄c的方法處理后,每個(gè)水平平行測定6個(gè)樣品做回收實(shí)驗(yàn).計(jì)算回收率,結(jié)果如表4所示。由表3及表4的數(shù)據(jù)可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.35%一4.23%范圍內(nèi),加標(biāo)回收率為82.7%一87.7%。

2.4 凱氏定氮儀蒸餾滴定法和JC 1066—2008附錄C方法檢測結(jié)果比較由表1。表4可知,凱氏定氮儀蒸餾滴定法測定結(jié)果的精密度和回收率均優(yōu)于Jc 1066—2008附錄C中方法。凱氏定氮儀蒸餾滴定法和JC 1066—2008附錄C中方法測得的乳液中氨含量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,2種方法無顯著性差異。

2.5 2種方法所需時(shí)間比較

凱氏定氮儀蒸餾滴定法以凱氏定氮儀替代了手工蒸餾的方法,將JC 1066~2008附錄C中方法單個(gè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)間由45 min減少到12 IIlin,提高了實(shí)驗(yàn)效率。

3 結(jié) 語

通過與現(xiàn)行方法相比較分析可知,利用凱氏定氮儀蒸餾滴定法測定防水涂料乳液中的氨含量,可靠性好并且快速高效、準(zhǔn)確,對大批量乳液中氮含量進(jìn)行檢測可以顯著提高工作效率,減少勞動強(qiáng)度,為涂料及涂料乳液廠商實(shí)施原材料及產(chǎn)品監(jiān)控提供了便利。




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